Gravimetrie Gravimetrische Analyse, Methoden, Verwendungen und Beispiele

Der Gravimetrie Es ist einer der wichtigsten Zweige der analytischen Chemie, die von einer Reihe von Techniken einbezogen werden, deren gemeinsamer Eckpfeiler die Massenmessung ist. Die Massen können auf unzählige Weise gemessen werden: direkt oder indirekt. Solche wesentlichen Messungen zu erreichen, die Skalen; Gravimetrie ist Synonym für Massen- und Skalen.

Unabhängig von der Route oder dem ausgewählten Verfahren, um die Massen zu erhalten, sollten die Signale oder Ergebnisse immer Licht in der Konzentration des Analyten oder der Art von Interesse abgeben. Andernfalls würde die Gravimetrie einen analytischen Wert fehlen. Das Obige wäre gleichbedeutend mit der Bestätigung, dass ein Team ohne Detektor gearbeitet hat und immer noch zuverlässig war.

Altes Gleichgewicht wiegt ein paar Äpfel. Quelle: pxhere.

Im oberen Bild wird eine alte Balance mit Äpfeln auf seiner konkaven Platte angezeigt.

Wenn mit diesem Gleichgewicht die Masse der Äpfel bestimmt wurde, würde es einen Gesamtwert proportional zur Anzahl der Äpfel geben. Wenn sie jetzt einzeln wiegen, würde jeder Massenwert den Gesamtpartikeln jedes Apfels entsprechen. Sein Protein, Lipidgehalt, Zucker, Wasser, Asche usw.

Zu der Zeit gibt es keine Einblicke in einen gravimetrischen Ansatz. Nehmen wir jedoch an, dass das Gleichgewicht äußerst spezifisch und selektiv sein könnte und die anderen Bestandteile des Apfel.

Angepasst dieses idealisierte Gleichgewicht, wobei das Wiegen des Apfels direkt bestimmt werden kann, wie viel von seiner Masse einer Art Protein oder Fett in Spezifikum entspricht. Wie viel Wasserspeicher, wie sehr ihre Kohlenstoffatome wiegen usw. Auf diese Weise würde es bestimmen Gravimetrisch Die Ernährungszusammensetzung des Apfels.

Leider gibt es (zumindest heute) kein Gleichgewicht, das dies kann. Es gibt jedoch bestimmte Techniken, die es physisch oder chemisch ermöglichen, die Komponenten des Apfels zu trennen. Und dann und schließlich und schließlich separat wiegen und die Komposition bauen.

[TOC]

Was ist eine gravimetrische Analyse?

Beschrieben das Beispiel der Äpfel, wenn die Konzentration eines Analyten durch Messung einer Masse bestimmt wird, wird eine gravimetrische Analyse gesprochen. Diese Analyse ist quantitativ, da sie die Frage beantwortet, wie viel gibt?'In Bezug auf den Analyten; Aber es reagiert nicht durch Messung von Volumina oder Strahlung oder Wärme, sondern Massen.

In realen Leben sind Beispiele nicht nur Äpfel, sondern praktisch jede Art von Materie: Soda, Flüssigkeit oder fest. Unabhängig vom physischen Zustand dieser Proben, eine Masse oder ein Unterschied, der gemessen werden kann, muss jedoch aus ihnen extrahiert werden. die direkt proportional zur Konzentration des Analyten sein wird.

Wenn es gesagt wird, eine Masse aus einer Probe zu "extrahieren", bedeutet dies, einen Niederschlag zu erhalten, der aus einer Verbindung besteht, die den Analyten enthält, dh er selbst selbst.

Rückkehr zu Äpfeln, um seine Komponenten und Moleküle gravimetrisch zu messen. Dann ist es notwendig, einen Niederschlag für jeden von ihnen zu erhalten. Ein Niederschlag für Wasser, ein weiterer für Proteine ​​usw.

Sobald alle abgewogen sind (nach einer Reihe von analytischen und experimentellen Techniken), wird das gleiche Ergebnis wie das idealisierte Gleichgewicht erzielt.

Kann Ihnen dienen: Succinsäure: Struktur, Eigenschaften, erhalten, verwendet, verwendet

-Arten von Gravimetrie

In der gravimetrischen Analyse gibt es zwei Hauptmethoden, um die Konzentration des Analyten zu bestimmen: direkt oder indirekt. Diese Klassifizierung ist global, und von ihnen leiten Sie für jeden Analyten Methoden und Symphine bestimmter Techniken in bestimmten Proben ab.

Gerade

Die direkte gravimetrische Analyse ist eine, bei der der Analyte durch einfache Messung einer Masse quantifiziert wird. Zum Beispiel, wenn ein Niederschlag einer AB -Verbindung gewogen wird und die Atommassen von A und B und die Molekülmasse von AB kennt, kann die Masse von A oder B getrennt berechnet werden.

Alle Analysen, die Niederschläge erzeugen, aus deren Massen die Masse des Analyten berechnet wird, ist es direkte Gravimetrie. Die Trennung von Apfelkomponenten in verschiedenen Niederschlägen ist ein weiteres Beispiel für diese Art von Analyse.

Indirekt

Bei indirekten gravimetrischen Analysen werden Massenunterschiede bestimmt. Hier ist eine Subtraktion, die den Analyten quantifiziert.

Wenn zum Beispiel der Apfel im Gleichgewicht zuerst gewogen wird und dann auf Trockenheit erhitzt wird (jedoch ohne ihn zu verbrennen), wird das gesamte Wasser verdampft. Das heißt, der Apfel wird seinen gesamten Feuchtigkeitsinhalt verlieren. Der trockene Apfel wog erneut, und die Massenunterschiede entspricht der Wassermasse; Daher wurde Wasser gravimetrisch quantifiziert.

Wenn die Analyse direkt wäre, müsste eine hypothetische Methode entworfen werden, mit der das gesamte Apfelwasser subtrahiert und in einem separaten Gleichgewicht kristallisiert werden kann, um es zu wiegen. Offensichtlich ist die indirekte Methode die einfachste und praktischste.

-Präzipitat

Vielleicht mag es im Prinzip einfach erscheinen, einen Niederschlag zu erhalten, aber es impliziert wirklich bestimmte Bedingungen, Prozesse, Verwendung von Masken und auslösenden Wirkstoffen usw.,  Um es von der Probe trennen zu können und es in perfektem Zustand ist, um es zu wägen.

Wesentlichen Merkmale

Der Niederschlag muss eine Reihe von Eigenschaften erfüllen. Einige davon sind:

Hohe Reinheit

Wenn es nicht rein genug wäre, würden die Massen der Verunreinigungen als Teil der Analytmassen angenommen. Ausschließungen müssen daher entweder durch Waschen, Rekristallisation oder durch andere Technik gereinigt werden.

Bekannte Komposition

Angenommen, der Niederschlag kann die folgende Zerlegung erleiden:

Mco₃(s) => Mo (s) + co₂(G)

Es kommt vor, dass es nicht bekannt ist, wie viel MCO₃ (Metallcarbonate) ist in sein jeweiliges Oxid unterteilt. Daher ist die Zusammensetzung des Niederschlags nicht bekannt, da es sich um eine MCO -Mischung handelt₃Mo, o Mco₃· 3MO usw. Um dies zu lösen, muss die vollständige Zerlegung des MCO garantiert werden₃ ein Mo, nur wiegt.

Stabilität

.

Hochmolekulare Masse

Je größer die molekulare Masse des Niederschlags ist, desto leichter wird es seine schwere, da sie mit niedrigeren Mengen benötigt wird, um ein Gleichgewicht des Gleichgewichts aufzuschreiben.

Kann Ihnen dienen: Spezifische Wärme

Geringe Löslichkeit

Der Niederschlag muss unlöslich genug sein, um ihn ohne große Komplikationen filtern zu können.

Große Partikel

Obwohl es nicht streng notwendig ist, muss der Niederschlag so kristallin wie möglich sein; Das heißt, die Größe ihrer Partikel muss so groß wie möglich sein. Je kleiner seine Partikel, desto gallertartiger und kolloidaler wird es und erfordert dann eine größere Behandlung: Trocknen (eliminieren Lösungsmittel beseitigen) und Kalzinierung (zurückgeben seine konstante Masse).

Gravimetriemethoden

Innerhalb der Gravimetrie gibt es vier allgemeine Methoden, die unten erwähnt werden.

Niederschlag

Bereits an den Unterabteilungen erwähnt, bestehen sie darin, den Analyten quantitativ auszurüsten, um ihn zu bestimmen. Die Probe ist physisch und chemisch, so dass der Niederschlag so rein und angemessen wie möglich ist.

Elektrografisch

Bei dieser Methode wird der Niederschlag auf der Oberfläche einer Elektrode abgelagert, durch die ein elektrischer Strom in einer elektrochemischen Zelle geleitet wird.

Diese Methode wird bei der Bestimmung von Metallen häufig verwendet, da sie abgelagert werden, ihre Salze oder Oxide und indirekt ihre Massen berechnet werden. Zunächst werden die Elektroden gewogen, bevor sie sich an die Lösung wenden, in der die Probe aufgelöst wurde. Dann wird das Metall nach der Einzahlung erneut gewichtet.

Verflüchtigung

In den gravimetrischen Verflüchtigkeitsmethoden werden die Gasemassen bestimmt. Diese Gase entstehen als Ergebnis einer chemischen Zersetzung oder Reaktion, die die Probe leidet, die direkt mit dem Analyten zusammenhängt.

Als Gase ist es notwendig, eine Falle zu verwenden, um sie zu sammeln. Die Falle wird wie die Elektroden vor und nach und nach dem Wagen geweiht, wodurch die Masse der Gases berechnet wird, die indirekt gesammelt werden.

Mechanisch oder einfach

Diese gravimetrische Methode ist in physikalischer Essenz: Sie basiert auf Mischungstechniken.

Durch die Verwendung von Filtern, Sieben oder signierten Sieben werden die Festkörper einer flüssigen Phase gesammelt und direkt gewogen, um ihre feste Zusammensetzung zu bestimmen. Zum Beispiel der Prozentsatz von Ton, Fäkalienabfall, Kunststoffen, Sand, Insekten usw., eines Wasserstrahls.

Thermogravimetrie

Diese Methode besteht im Gegensatz zu anderen bei der Charakterisierung der thermischen Stabilität eines Feststoffs oder des Materials durch seine Massenschwankungen in Abhängigkeit von der Temperatur. Sie können eine heiße Probe praktisch mit einem Thermobalaceza wiegen und ihren Massenverlust mit zunehmender Temperatur registrieren.

Anwendungen

Im Allgemeinen gibt es einige Verwendungen der Gravimetrie, unabhängig von der Methode und Analyse:

-Trennt verschiedene lösliche und unlösliche Komponenten von einer Probe von einer Probe.

-Führt eine quantitative Analyse zu einer kürzeren Zeit durch, wenn es nicht erforderlich ist, eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Der Teig wird bestimmt und sofort, wie viel der Analyte in der Stichprobe ist.

-Trennt nicht nur den Analyten, sondern reinigt ihn auch.

-Bestimmen Sie den Prozentsatz der Asche und die Luftfeuchtigkeit von Festkörpern. Mit einer gravimetrischen Analyse kann sein Reinheitsgrad auch quantifiziert werden (solange die Masse der verschmutzenden Substanzen mindestens 1 mg beträgt).

Kann Ihnen dienen: Ethylenoxid: Struktur, Eigenschaften, Risiken und Verwendung

-Es ermöglicht, einen Feststoff durch ein Thermogramm zu charakterisieren.

-Die Manipulation von Festkörpern und Ausfällen ist normalerweise einfacher als die von Volumina, sodass sie bestimmte quantitative Analysen erleichtert.

-In den Lehrlabors dient es zur Bewertung der Leistung von Schülern in der Kalzinierung, schweren Techniken und bei der Verwendung von Crosolen.

Beispiel für die Analyse

Phosphite

Zu einer gelösten Probe in wässrigem Medium können Sie Ihre Phosphiten bestimmen, po₃^3-, Durch die folgende Reaktion:

2HGCL₂(ac)+po₃^3-(Ac)+3h₂Oder (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃ENTWEDER⁺(Ac)+2cl^{- -}(ac)+2po₄^3-(Ac)

Beachten Sie, dass der Hg₂Cl₂ Präzipitat. Wenn der Hg gewogen wird₂Cl₂ Und Ihre Maulwürfe werden berechnet, Sie können nach der Stöchiometrie der Reaktion berechnen, wie viel Po -PO₃^3- Es gab ursprünglich. Die wässrige Lösung der Probe wird ein Überschuss an HGCL hinzugefügt₂ Um sicherzustellen, dass alle po₃^3- Reagieren, um den Niederschlag zu bilden.

Führen

Wenn es beispielsweise in einem sauren Medium verdaut wird, ein Mineral, der Blei enthält²⁺ Sie können wie PBO zurücklegen₂ In einer Platinelektrode durch eine elektrogravimetrische Technik. Die Reaktion ist:

Pb²⁺(Ac)+4h₂Oder (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2h₃ENTWEDER⁺(Ac)

Die Platinelektrode wiegt vor und nach und somit der Punkt von PBO bestimmt₂, von ihnen mit a gravimetrischer Faktor, Die Bleimasse wird berechnet.

Kalzium

Das Kalzium einer Probe kann ausfällt, indem er zu seiner wässrigen Lösung oxalisch und Ammoniaksäure ergänzt. Auf diese Weise wird das Oxalatanion langsam erzeugt und erzeugt einen besseren Niederschlag. Die Reaktionen sind:

2nh₃(Ac) + h₂C₂ENTWEDER₄(Ac) → 2nh₄⁺(Ac) + c₂ENTWEDER₄^2-(Ac)

AC²⁺(Ac) + c₂ENTWEDER₄^2-(AC) → CAC₂ENTWEDER₄(S)

Calciumoxalat ist jedoch kalkiniert, um Calciumoxid zu produzieren, ein definierterer Zusammensetzung:

CAC₂ENTWEDER₄(s) → CAO (s) + co (g) + co₂(G)

Nickel

Und schließlich kann die Nickelkonzentration einer Probe durch Verwendung von Dimethylglioxim (DMG) gravimetrisch bestimmt werden: ein organisches Ausfällen, mit dem sie ein Chelato bildet, das ausfällt und eine charakteristische rötliche Farbe hat. Das DMG wird Insitu erzeugt:

CH₃Cococh₃(Ac) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Oder (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

Der NI (DMG)₂ Es wird gewogen und mit einer stöchiometrischen Berechnung wird bestimmt, wie viel Nickel die Probe enthielt.

Verweise

1. Tag, r., & Underwood, a. (1989). Quantitative analytische Chemie (fünfter Aufl.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23. April 2019). Überblick über gravimetrische Methoden. Chemistry Librettexts. Erholt von: Chem.Librettexts.Org
3. Kapitel 12: Gravimetrische Analysemethoden. [PDF]. Abgerufen von: Web.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrische Analyse. Erholt von: Wiredchemist.com
5. Gravimetrische Analyse. Erholt von: Chem.Tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, ph.D. (19. Februar 2019). Gravimetrische Analysedefinition. Erholt von: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (S.F.). Analytische Chemie: Gravimetrische Analyse. [PDF. Erholt von: ocw.Ump.Edu.Mein
8. Singh n. (2012). Ein robuster, ich brauche und action. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.