Chemie

Voltamperometrie

1907
443
Jasmine Kupprion

Voltamperometrie ist eine elektrochemische Methode, die den Strom einer Elektrode misst

Was ist Voltamperometrie?

Der Voltamperometrie Es handelt sich um eine elektroanalytische Technik, die Informationen von einer chemischen oder Analytspezies aus den elektrischen Strömen bestimmt. Das heißt, das potenzielle E (V) angewendet und die Zeit (t) sind die unabhängigen Variablen; Während der Strom (a) die abhängige Variable.

Die chemischen Spezies sollten normalerweise elektroaktiv sein. Dies bedeutet, dass es Elektronen verlieren (oxidieren) oder gewinnen (reduzieren). Damit die Reaktion auf die Initiierung initiiert.

Diese Methode wird häufig in anorganischer, biochemischer und physikalischer Chemie verwendet, insbesondere in Bezug auf die Oxidation, Reduktion oder Adsorptionsprozesse.

Wie Voltamperometrie funktioniert?

Die Voltamperometrie wurde dank der Erfindung des Nobelchemie-Nobelpreises von 1922 Jaroslav Heyrovsky (1890-1967) entwickelt. Darin wird die Quecksilbertropfenelektrode (EGM) ständig erneuert und polarisiert.

Die analytischen Mängel dieser Methode zu diesem Zeitpunkt wurden unter Verwendung und Design anderer Mikroelektroden gelöst. Diese variieren stark von Material, von Kohle, edlen Metallen, Diamanten und Polymeren, selbst in ihrem Design, Scheiben, Zylinder, Blättern; Und außerdem in der Art und Weise, wie sie mit der Lösung interagieren: stationär oder rotär.

Alle diese Details sind beabsichtigt₁). Dies ist proportional zur Konzentration des Analyten und der Hälfte der Macht E (e (e_1/2) um die Hälfte dieses Stroms zu erreichen (ich_1/2) ist charakteristisch für die Spezies.

Bestimmen Sie die Werte von e_1/2 In der Kurve, in der der mit der Variation von E erhaltene Strom graphisch wird, genannt Voltamperaogramm, Das Vorhandensein eines Analyten kann identifiziert werden. Das heißt, jeder Analyte wird angesichts der Bedingungen des Experiments seinen eigenen Wert von e haben_1/2.

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Voltamperometrische Welle

In Voltamperometrie arbeiten wir mit vielen Grafiken. Der erste ist die Kurve e vs. t, damit Sie die potenziellen Unterschiede überwachen können, die als Funktion der Zeit angewendet werden.

Gleichzeitig zeichnet der elektrische Schaltkreis die vom Analyten erzeugten C -Werte beim Verlust oder Gewinn von Elektronen in der Nähe der Elektrode auf.

Da die Elektrode polarisiert ist, kann weniger Analyten aus dem Busen der Lösung darauf verbreitet werden. Zum Beispiel, wenn die Elektrode eine positive Ladung hat, Spezies x^- Er wird sich davon angezogen und ihn zur bloßen elektrostatischen Anziehung führen.

Aber x^- ist nicht allein: Es gibt andere Ionen in Ihrer Umgebung vorhanden. Einige Kationen m⁺ Sie können ihren Weg zur Elektrode behindern, indem sie sie in „Clustern“ positiver Ladungen lokalisieren. und auch Anionen n^- Sie können um die Elektrode gestohlen werden und x verhindern^- Ich komme zu ihm.

Die Summe dieser physikalischen Phänomene führt dazu, dass der Strom verloren geht, und dies wird im C vs beobachtet. E und seine Form ähnlich der eines S, die als Sigmoidform bezeichnet wird. Diese Kurve ist als voltamperometrische Welle bekannt.

Instrumentierung

Elektroden in Voltamperometrie. Quelle: Wikimedia Commons

Die Instrumentierung der Voltamperometrie variiert je nach Analyt, Lösungsmittel, Elektrodenart und Anwendung. Die überwiegende Mehrheit von ihnen basiert jedoch auf einem System, das aus drei Elektroden besteht: einer der Arbeiten (1), Auxiliary (2) und der Referenz (3).

Die verwendete Hauptreferenzelektrode ist die Calomenanoselektrode (ECS). Dies ermöglicht zusammen mit der Arbeitselektrode eine Potentialdifferenz ΔE, da das Potential der Referenzelektrode während der Messungen konstant bleibt.

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Andererseits ist die Hilfselektrode für die Steuerung der Last, die an die Arbeitselektrode übergeht, verantwortlich, um sie innerhalb der akzeptablen Werte aufrechtzuerhalten. Die unabhängige Variable, die angewandte Potentialdifferenz, ist die durch die Summe der Potentiale der Arbeitselektroden und die Referenz erhalten.

Arten von Voltamperometrie

Im Bild des Artikels wird ein Diagramm angezeigt. t, auch Potential Wave für lineare Scan -Voltamperometrie bezeichnet.

Es ist zu erkennen, dass mit der Zeit der potenzielle Anstieg zunimmt. Dieser Sweep erzeugt wiederum eine Antwortkurve oder Voltamperaogramm C vs. E, dessen Form Sigmoid sein wird. Ein Punkt wird kommen, wo es unabhängig davon, wie es zunimmt.

Andere Arten von Voltamperometrie können aus diesem Diagramm abgeleitet werden, wodurch die potenzielle Welle verändert wird. t durch plötzliche potenzielle Impulse nach bestimmten Mustern. Jedes Muster ist mit einer Art von Voltamperometrie verbunden und umfasst seine eigene experimentelle Theorie und seine eigenen Bedingungen.

Pulsvoltamperometrie

In dieser Art von Voltamperometrie können Sie Gemische von zwei oder mehr Analyten analysieren, deren e e e e e e e_1/2 sind sehr nahe beieinander.

Somit ein Analyt mit e_1/2von 0.04V kann in der Gesellschaft eines anderen mit einem e identifiziert werden_1/2von 0.05V. Während der linearen Scan -Voltamperometrie muss die Differenz größer als 0 betragen.2V.

Daher gibt es größere Empfindlichkeit und geringere Erkennungsgrenzen; Das heißt, Analyten können in sehr niedrigen Konzentrationen bestimmt werden.

Potenzielle Wellen können ähnliche Muster wie Treppen, geneigte Treppen und Dreiecke aufweisen. Letzteres entspricht der zyklischen Voltamperometrie (CV).

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Im Lebenslauf ist ein Potenzial und gilt in gewissem Sinne, positiv oder negativ, und dann in einem bestimmten Wert von E in einer Zeit das gleiche Potenzial, aber im gegenteiligen Sinne wird wieder angewendet. Bei der Untersuchung der erzeugten Voltampeogramme zeigen die Maximums das Vorhandensein von Vermittlern in einer chemischen Reaktion.

Wiedergutmachungspoltamperometrie

Dies kann vom anodischen oder kathodischen Typ sein. Es besteht aus der Elektrodeposition des Analyten auf einer Quecksilberelektrode. Wenn der Analyte ein Metallion ist (wie die CD²⁺), ein Amalgam wird gebildet; Und wenn es ein Anion ist (wie Moo₄^2-) ein unlösliches Quecksilbersalz.

Dann werden potenzielle Impulse angewendet, um die Konzentration und Identität der Elektrodepos -Spezies zu bestimmen. So wird der Amalgam wieder wie Quecksilbersalze entlüftet.