Iodometrie -Grundlagen, Reaktionen, allgemeines Verfahren, verwendet

Der Iodometrie Es ist eine volumetrische Analysetechnik, die ein Oxidationsmittel durch eine indirekte Bewertung oder Titration mit Jod quantifiziert. Es ist eine der wiederkehrendsten Redoxbewertungen in der analytischen Chemie. Hier sind die Arten von größtem Interesse nicht richtig das elementare Jod und₂, Aber es ist Yoduro -Anionen und^-, die gut reduzierende Wirkstoffe sind.

Das i^- In Gegenwart starker Oxidationsmittel reagieren sie schnell, vollständig und quantitativ, was zu einer elementaren Menge an Jodanlagen führt. Somit dieses Jod mit einem Redox -Titel, üblicherweise Natriumthiosulfat, NA₂S₂ENTWEDER₃, Die Konzentration des Analyten wird bestimmt.

Endpunkt aller iodometrischen Bewertungen oder Grad ohne Stärkeaddition. Quelle: Lhchem über Wikipedia.

Das obere Bild zeigt den Endpunkt, der in iodometrischem Ausmaß erwartet wird. Es ist jedoch schwierig festzustellen, wann der Abschluss gestoppt werden muss. Dies liegt daran, dass die braune Farbe gelblich wird und dies allmählich farblos wird. Deshalb wird der Stärkeindikator verwendet, um noch mehr den Endpunkt hervorzuheben.

Die Yodometrie ermöglicht die Analyse einiger oxidierender Spezies wie Fettwasserstoffperoxide, kommerziellem Bleichhypochlorit oder Kupferkationen in verschiedenen Matrizen.

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Grundlagen

Im Gegensatz zur Iodimetrie basiert die Iodometrie auf den Arten I^-, weniger empfindlich gegenüber unverhältnismäßigen oder unerwünschten Reaktionen leiden. Das Problem ist, dass es, obwohl es sich um einen guten Reduktionsmittel handelt, keine Indikatoren gibt, die die endgültigen Punkte mit Jodid erleichtern. Deshalb wird das Elementarjod nicht beiseite gelassen, aber bleibt ein wichtiger Punkt in der Iodometrie.

Yoduro ist übermäßig, um sicherzustellen, dass es das Oxidationsmittel oder das Analyt vollständig reduziert und Elementarjod entsteht, das sich im Wasser auflöst, wenn es mit den Yoduros des Mediums reagiert:

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Yo₂   +   Yo^-    → i₃^-

Dies entsteht die Triyoduro -Art, ich₃^-, Welches die Lösung mit einer braunen Farbe färbt (siehe Bild). Diese Spezies reagiert auf die gleiche Weise wie das i₂, Wenn die Farbe mit dem Titel "den Titel" ist, verschwindet sie und zeigt den Endpunkt der Titration mit NA an₂S₂ENTWEDER₃ (Recht des Bildes).

Das i₃^- Es wird mit dem Titel Reaging von ihm als das i reagiert₂, Es ist also irrelevant, welche der beiden Arten in der chemischen Gleichung geschrieben ist; Solange die Lasten ausgeglichen sind. Im Allgemeinen ist dieser Punkt normalerweise ein Grund für die Verwirrung für diejenigen, die zum ersten Mal Iodometrie studieren.

Reaktionen

Die Yodometrie beginnt mit der Oxidation von Jodidanionen, dargestellt durch die folgende chemische Gleichung:

ZU_Ochse + Yo^- → i₃^-

Wohin_Ochse Es ist die oxidierende Spezies oder der Analyte, der quantifizieren möchte. Seine Konzentration ist daher unbekannt. Dann das i₂ produziert wird bewertet oder bewertet:

Yo₃^- + Titulant → Produkt + i^-

Die Gleichungen sind nicht ausgeglichen, weil sie nur versuchen, die von Jod erlittenen Veränderungen zu zeigen. Die Konzentration von i₃^- entspricht dem einen_Ochse, Letzteres wird also indirekt bestimmt.

Der Titer muss eine bekannte Konzentration haben und quantitativ auf Jod reduzieren (i₂ I habe gehört₃^-). Das bekannteste ist Natriumthiosulfat, NA₂S₂ENTWEDER₃, deren Bewertungsreaktion ist:

2 s₂ENTWEDER₃^2- + Yo₃^- → s₄ENTWEDER₆^2- + 3 i^-

Beachten Sie, dass Yoduro wieder auftaucht und auch Tetrationatanion gebildet wird, s₄ENTWEDER₆^2-. Allerdings die NA₂S₂ENTWEDER₃ Es ist kein primäres Muster. Aus diesem Grund muss es zuvor auf volumetrische Bewertungen standardisiert sein. Ihre Lösungen werden mit KIO bewertet₃ und ki, die in einem sauren Medium miteinander reagieren:

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Io₃^- + 8 i^- + 6 h⁺ → 3 i₃^- + 3 h₂ENTWEDER

So die Konzentration der Ionen I₃^- ist bekannt, also trägt es mit NA₂S₂ENTWEDER₃ Um es zu standardisieren.

Allgemeine Vorgehensweise

Jeder durch Iodometrie bestimmte Analyte hat eine eigene Methodik. In diesem Abschnitt wird das Verfahren jedoch allgemein behandelt, um diese Technik durchzuführen. Die notwendigen Mengen und Volumina hängen von der Probe, der Verfügbarkeit von Reagenzien, den stöchiometrischen Berechnungen oder im Wesentlichen der Art und Weise, wie sich die Methode entwickelt.

Herstellung von Natriumthiosulfat

Kommerziell ist dieses Salz in seiner Pentahydratform, na₂S₂ENTWEDER₃· 5h₂ENTWEDER. Das destillierte Wasser, mit dem seine Lösungen vorbereitet werden, muss zuerst gekocht werden, damit die Mikroben, die es oxidieren können.

Ebenso wird ein Konservierungsmittel wie NA hinzugefügt₂CO₃, so dass beim Kontakt mit dem libere sauren Medium Co₂, wodurch die Luft verdrängt und verhindert, dass Sauerstoff oxidierende Iodide stört.

Vorbereitung des Stärkeindikators

Je verdünnter die Konzentration der Stärke ist, desto weniger intensiv ist es die resultierende dunkelblaue Farbe, wenn sie mit dem i koordiniert werden₃^-. Aus diesem Grund löst sich eine kleine Menge desselben (ca. 2 Gramm) in einem Volumen eines Liter von hirrepient destilliertem Wasser auf. Die Lösung wird gerührt, bis sie transparent ist.

Natrium -Thiosulfat -Standardisierung

Bereit der na₂S₂ENTWEDER₃ fährt fort, um es zu standardisieren. Eine bestimmte Menge Kio₃ Es befindet sich in einem Erlenmeyer -Kolben mit destilliertem Wasser und ein Überschuss an Ki wird zugegeben. Dieser Kolben wird bei HCL 6 m ein Volumen hinzugefügt und wird sofort mit der NA -Lösung bezeichnet₂S₂ENTWEDER₃.

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Yodometrischer Abschluss

Die NA standardisieren₂S₂ENTWEDER₃, oder ein anderer Titer, der iodometrische Abschluss wird durchgeführt. Im Falle des Analyten wird anstatt HCL HCL hinzuzufügen₂SW₄. Einige Analyten benötigen Zeit, um das i zu oxidieren^-. In diesem Zeitintervall wird der Kolben mit Aluminiumfolie bedeckt oder im Dunkeln stehen lassen, damit das Licht keine unerwünschten Reaktionen hervorruft.

Wenn das ich mit dem Titel "Ich habe den Titel"₃^-, Die braune Lösung wird gelblich und indicativer Punkt, um einige Milliliter des Stärkeindikators hinzuzufügen. Sofort wird der dunkelblaue Stärke-Help-Komplex gebildet. Falls zuvor hinzugefügt, die große Konzentration von i₃^- würde die Stärke beeinträchtigen und der Indikator würde nicht funktionieren.

Der wahre letzte Punkt einer iodometrischen Titration zeigt eine blaue Farbe, obwohl leichter, ähnlich wie diese Jod-Almidon-Lösung. Quelle: Voicu Dragoș [CC BY-S (https: // CreateRecommons.Org/lizenzen/by-sa/4.0)]]

Na wird weiterhin hinzugefügt₂S₂ENTWEDER₃ Bis die dunkelblaue Farbe als Bild oben geklärt ist. Gerade wenn sich die Lösung von hellviolettem Farben abweist, werden der Grad gestoppt und andere NA -Tropfen hinzugefügt₂S₂ENTWEDER₃ Um den genauen Moment und Volumen zu überprüfen, in dem die Farbe vollständig verschwindet.

Anwendungen

Yodometrische Grade werden häufig verwendet, um in Fettprodukten vorhandene Wasserstoffperoxide zu bestimmen. die Hypochloritanionen von kommerziellen Tribünen; Sauerstoff, Ozon, Brom, Nitrit, Yodatos, Arsenverbindungen, Perryodate und Schwefeldioxidgehalt in Weinen.

Verweise

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